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實(shí)驗(yàn)雙乙酰定氮蒸餾裝置啤酒定氮儀玻璃裝置測(cè)定
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />了解雙乙酰的測(cè)定方法，監(jiān)測(cè)啤酒質(zhì)量
二、實(shí)驗(yàn)原理
雙乙酰（丁二酮）是賦予啤酒風(fēng)味的重要物質(zhì)。但含量過(guò)大，能使啤酒有一種餿飯味。輕工部部頒標(biāo)推
規(guī)定成品啤酒中雙乙酰含量<0.2pma
雙乙酰的測(cè)定方法有氣相色諧法極譜法和比色法等等。鄰苯二胺比色法是連二酮類都能發(fā)生顯色
反應(yīng)的方法，所以，此法測(cè)得之值為雙乙酰與成二酮的總量，結(jié)果偏高。但此法快速簡(jiǎn)便，是輕工部部
頒標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法。
用汽將雙乙酰從樣品中基餾出來(lái)，加鄰苯二胺，形成2，山業(yè)申基噬琳，其鹽酸鹽在35m
長(zhǎng)下有一大吸收峰，可進(jìn)行定量測(cè)定。
四、雙乙酰定氮蒸餾裝置啤酒定氮儀玻璃裝置實(shí)驗(yàn)步驟
（1）按上圖把雙乙酰蒸餾器安裝好，把夾套蒸餾器下端的排氣夾子打開(kāi)。
（2）將內(nèi)裝25mL蒸餾水的容量瓶（或量簡(jiǎn)放于冷凝器下，使出口漫沒(méi)在水面下，外
加冰水冷卻。
（3）加熱蒸汽發(fā)生器至沸，通汽加熱夾套，備用。
（4）于100m量筒中加入24滴消泡劑，再注入5℃左右未除氣啤酒100mL
5）待夾套蒸餾器下端冒大汽時(shí)，打開(kāi)進(jìn)樣口瓶塞，將啤酒迅速注入蒸餾器內(nèi)，再用約10mL
蒸餾水沖洗量筒，同時(shí)倒入，迅速蓋好進(jìn)樣塞子，用水封口
（6）待夾套蒸餾器下端再次冒大汽時(shí)，將排氣夾子夾住，開(kāi)始蒸餾，到餾出液接近25mL
時(shí)取下容量瓶，用水定容至25mL，搖勻（蒸餾應(yīng)在3分鐘內(nèi)完成
（⑦）分別吸取餾出液10mL于兩支比色管中。管作為樣品管加入05mL鄰苯二胺溶液，
另一管不加作空白，充分搖勻后，同時(shí)置于暗處放置20-30分鐘，然后于樣品管中加2m4N
鹽酸溶液，于空白管中加25mLN鹽酸溶掖，混勻。
（8）在35m波長(zhǎng)處，用2cm比色皿以空日作對(duì)照測(cè)定樣品吸光度
（9）計(jì)算：雙乙酰（mg/L）=A3×12
五、注意事項(xiàng)
（1）蒸餾時(shí)加入試樣要迅速，勿使雙乙酰損失。蒸餾要求在3分鐘內(nèi)完成。
（2）嚴(yán)格控制蒸汽量，勿使泡沫過(guò)高，被蒸汽帶走而導(dǎo)致蒸餾失敗。
（3）顯色反應(yīng)在暗處進(jìn)行，否則導(dǎo)致結(jié)果偏高。
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